





制備[3]國(guó)內(nèi)外許多研究人員對(duì)苯并三氮唑的合成做過(guò)大量的研究工作。到目前為止,已報(bào)道的合成路線有鄰苯二胺法、酮法、鄰肼法、鄰硝基法,還有由苯并三唑鈉制取苯并三氮唑的方法。
鄰苯二胺常壓法:先將鄰苯二胺溶于醋酸水溶液中,并配置40%左右的水溶液;兩種溶液預(yù)冷至1~5℃后混合反應(yīng),并保持在冰浴中,隨后迅速升溫至80℃閉環(huán)生成苯并三氮唑,冷卻后過(guò)濾、水洗得到粗產(chǎn)品;在壓力為2000Pa下蒸餾,收集201~204℃的餾分,用苯結(jié)晶得到產(chǎn)品,收率為70%~80%.目前,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家大都采用此法.但此法具有鄰苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、產(chǎn)品精制困難、收率低、反應(yīng)條件苛刻等缺點(diǎn).國(guó)外在50年代到70年代對(duì)上述工藝進(jìn)行了許多改進(jìn),提高了產(chǎn)品收率.后來(lái),美國(guó)Joseph改用滴加水溶液法,初始反應(yīng)溫度提高到55~60℃,反應(yīng)混合物用混合的戊基醇萃取,在壓力為266.6Pa下蒸餾,收集157~170℃餾分,經(jīng)冷卻、過(guò)濾、干燥得到近于無(wú)色的苯并三氮唑,收率可達(dá)96%.此法便于控制溫度取消了不利于工業(yè)化生產(chǎn)的冰浴.用己醇萃取反應(yīng)后的混合物,向萃取液中加入聚乙二醇200,先減壓蒸餾回收己醇,佛山硝化苯并三氮唑,隨后在266.6Pa壓力下,共沸蒸出苯并三氮唑的聚乙二醇溶液.這種改進(jìn)不僅使苯并三氮唑的收率提高到95.1%,硝化苯并三氮唑的用法,而且減少了苯并三氮唑真空蒸餾分解的危險(xiǎn).前西德Rochat用代替,在和醋酸存在下,反應(yīng)溫度為20~50℃,收率可達(dá)97%.


生產(chǎn)工藝的區(qū)別苯并三氮唑作為一個(gè)常用化學(xué)品,在國(guó)內(nèi)外有很多生產(chǎn)廠家,國(guó)內(nèi)的例如江蘇,硝化苯并三氮唑生產(chǎn)所需設(shè)備,安徽,河北都有很多廠家,國(guó)外的在德國(guó),美國(guó),日本都有生產(chǎn)。國(guó)外的生產(chǎn)廠家在google的英文網(wǎng)站上輸入苯并三氮唑的英文名字BENZOTRIAZOLE可以搜索到GERMANY YOUNGING GROUP, USA Sigma-Aldrich,HATCH,可以理解為德國(guó)洋櫻集團(tuán),美國(guó)西格瑪奧德里奇公司,郝氏公司。
苯并三氮唑的生產(chǎn)流程對(duì)環(huán)境有污染,國(guó)內(nèi)對(duì)環(huán)保的要求比德國(guó),美國(guó),日本都要低,所以國(guó)內(nèi)還沒(méi)有生產(chǎn)水溶性的苯并三氮唑。水溶性的苯并三氮唑就是在油溶性的苯并三氮唑后一道蒸餾流程通過(guò)真空壓縮的回流工序把苯并三氮唑重新結(jié)晶蒸餾改變鏈長(zhǎng)。根據(jù)含量的高低,生產(chǎn)的外觀可以為白色結(jié)晶,白色粉末,白色粒狀,白色粉狀。


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苯并三氮唑的生產(chǎn)流程對(duì)環(huán)境有污染,國(guó)內(nèi)對(duì)環(huán)保的要求比德國(guó),美國(guó),日本都要低,所以國(guó)內(nèi)還沒(méi)有生產(chǎn)水溶性的苯并三氮唑。水溶性的苯并三氮唑就是在油溶性的苯并三氮唑后一道蒸餾流程通過(guò)真空壓縮的回流工序把苯并三氮唑重新結(jié)晶蒸餾改變鏈長(zhǎng)。根據(jù)含量的高低,生產(chǎn)的外觀可以為白色結(jié)晶,白色粉末,白色粒狀,白色粉狀。
辨別含量編輯
水溶性苯并三氮唑含量越高,結(jié)晶度就越好,辨別含量可以從原廠的COA質(zhì)檢報(bào)告獲悉,但要注意質(zhì)檢報(bào)告上面的雜質(zhì)的種類。德國(guó)洋櫻的苯并三氮唑通過(guò)了ROHS,美國(guó)西格瑪奧德里奇和郝氏的標(biāo)注了具體含量,相當(dāng)于我們國(guó)內(nèi)的化學(xué)試劑化學(xué)純的級(jí)別。德國(guó)YOUNGING的苯并三氮唑是白色針狀結(jié)晶,美國(guó)Sigma-Aldrich的是粒狀,HATCH的是粉狀的。德國(guó)YOUNGING的含量高一些。
用途編輯
水溶性苯并三氮唑含量高,硝化苯并三氮唑價(jià)格,進(jìn)口關(guān)稅也高,價(jià)格相對(duì)于國(guó)內(nèi)的苯并三氮唑是完全沒(méi)有優(yōu)勢(shì)的。但是對(duì)于一些要求產(chǎn)品環(huán)保***,做產(chǎn)品的水處理系統(tǒng),油品的防銹,的金屬表面處理,潤(rùn)滑油的長(zhǎng)久緩蝕,還是很有必要使用水溶性苯并三氮唑。水溶性苯并三氮唑是可以水溶可以油溶的,添加過(guò)程不需要乳化劑,大大減少添加苯并三氮唑衍生出來(lái)的作用。德國(guó)洋櫻YOUGNING的苯并三氮唑適合國(guó)內(nèi)的工業(yè)量產(chǎn),美國(guó)Sigma-Aldrich的適合實(shí)驗(yàn)室里面做實(shí)驗(yàn)使用,HATCH的適合要求低一些的廠家使用。



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