光電光譜分析選用的分析線,必需符合下列要求
直讀光譜分析時(shí),一般都采用內(nèi)標(biāo)法。因內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析時(shí)常采用多條分析線和一條內(nèi)標(biāo)線組成,常用試料中的基體元素為內(nèi)標(biāo)元素。組成的線對(duì)要求均稱,就是當(dāng)激發(fā)光源有波動(dòng)時(shí),兩條線對(duì)的譜線強(qiáng)度雖有變化,但強(qiáng)度比或相對(duì)強(qiáng)度能保持不變。
如R表示強(qiáng)度比即
R=I1/I0
I1為分析線的強(qiáng)度,Io為內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度,表明I1和Io同時(shí)變,而R則不受影響。R與含量C之間有線性關(guān)系。
在光電直讀光譜分析時(shí),有很多分析通道,要安裝許多內(nèi)標(biāo)通道有困難,火花直讀光譜儀價(jià)格,因此采用一個(gè)內(nèi)標(biāo)線。但有人認(rèn)為再要提高光電光譜分析的準(zhǔn)確度還得采用不同的內(nèi)標(biāo)線,這還有待于光電轉(zhuǎn)換元件的小型化來解決。
光電法時(shí),有時(shí)還用內(nèi)標(biāo)線來控制曝光量,稱為自動(dòng)曝光,也就是樣品在曝光時(shí),分析線和內(nèi)標(biāo)分別向各自積分電容充電,當(dāng)內(nèi)標(biāo)線的積分電容器充電達(dá)到某一預(yù)定的電壓時(shí),自動(dòng)截止曝光。此時(shí)分析線的積分電容器充電達(dá)到的電壓即代表分析線的強(qiáng)度I,并且亦即代表分析線的強(qiáng)度比R(因?yàn)镽=I1/Io,而此時(shí)Io保持常數(shù))這個(gè)強(qiáng)度I或強(qiáng)度比R就由測(cè)光讀數(shù)所表示。
現(xiàn)在一般采用計(jì)時(shí)曝光法較為普遍。
直讀光譜儀
清洗激發(fā)臺(tái)的內(nèi)表面,主要是避免殘留內(nèi)壁的粉塵放電影響分析結(jié)果。通常每激發(fā)100—200次應(yīng)清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離,必須按極距要求調(diào)整好,如果與激發(fā)面的距離太大,試樣不易激發(fā),如果電極與激發(fā)面的距離太小,曝光時(shí)放電電流太大,以至于與儀器各參數(shù)不相匹配,使測(cè)定結(jié)果與實(shí)際結(jié)果之間有差異,影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調(diào)整準(zhǔn)確,清洗激發(fā)臺(tái)和電極后一定要重視這個(gè)問題。
直讀光譜儀保養(yǎng)要素
透鏡
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的通道,必須保持鏡面清潔干凈。但長期使用聚光鏡會(huì)受到污染,其外表面附著一層茶褐色物質(zhì),時(shí)間越長,沉積
越厚。激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會(huì)粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過率,可使全部元素的光強(qiáng)降低,特別是遠(yuǎn)紫外元素C,P,S更是明顯。
聚光透鏡的表面用脫脂棉,蘸上乙醇的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴(yán)重可用力多擦幾遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特別應(yīng)該注意的,聚光鏡是石英材質(zhì)的,不能用硬的物體(能用金屬鑷夾棉花),以免劃傷透鏡面。
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