ICP-MS理想的樣品制備應該達到以下幾條標準
? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機物質(zhì)
? 保留所有目標檢測元素,并且元素濃度在儀器的檢測范圍內(nèi)
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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ICP-MS 質(zhì)譜儀是一種常用的元素分析和同位素分析儀器,它可以同時分析多種元素,并提供元素的同位素組成信息。下面是使用 ICP-MS 質(zhì)譜儀進行元素分析和同位素分析的一般步驟:
樣品前處理:將樣品進行適當?shù)那疤幚?,以便將待測元素從基體中分離出來,并將其轉(zhuǎn)化為易于電離的形式。常用的前處理方法包括濕法消解、干法灰化、微波消解等。
進樣:將前處理后的樣品引入 ICP-MS 質(zhì)譜儀中。常用的進樣方法包括液體進樣、氣體進樣和固體進樣等。
電離和傳輸:在 ICP-MS 質(zhì)譜儀中,電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家,樣品被電離成離子,并通過質(zhì)譜儀的離子傳輸系統(tǒng)傳輸?shù)劫|(zhì)量分析器中。
質(zhì)量分析:在質(zhì)量分析器中,電感耦合等離子體質(zhì)譜,離子被分離成不同的質(zhì)量數(shù),并通過檢測器檢測到。常用的質(zhì)量分析器包括四極桿、飛行時間質(zhì)譜儀等。
數(shù)據(jù)處理和分析:ICP-MS 質(zhì)譜儀產(chǎn)生的數(shù)據(jù)需要進行適當?shù)臄?shù)據(jù)處理和分析,以獲得待測元素的濃度和同位素組成信息。常用的數(shù)據(jù)處理和分析軟件包括 Masslynx、ICP-MS Data Analysis、ICP-OES Data Analysis 等。
需要注意的是,電感耦合等離子體質(zhì)譜價格,ICP-MS 質(zhì)譜儀的使用需要經(jīng)過培訓和授權(quán),并且需要嚴格遵守操作規(guī)程和安全注意事項。
ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. ?酸化或溶解樣品
樣品一般需要行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.
2. ?選擇目標分析物和目標同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. ?行掃描以便識別出存在的干擾
可以行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。
4. ? 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會使用外標定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方
法可以使用。
5. ?選擇合適的內(nèi)標元素
內(nèi)標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。
6. ?能進行基體匹配
將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. ?進行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd ?Source Standard)或者有證標準物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。
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