ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯
(1)改進后密閉酸溶:稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中,分別加入1 mL HNO3和2 mL HF,在電熱板上加熱 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,裝入密閉罐中,放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后, 開蓋,并置于低溫電熱板上緩慢蒸干,趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸發(fā)至干,電感耦合等離子體質譜儀價格,加入4 mL體積分數(shù)為50% 的HNO3,封閉后置于150r烘箱中加熱12 h,冷卻至室溫后,將溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上機測定。
(2) 偏硼酸鋰熔融分解樣品:稱取樣品100mg于石墨坩堝中,加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰,充分攪拌均勻, 放入預先升溫至1000r的馬弗爐中,電感耦合等離子體質譜儀價格,在此溫度熔融15 min,取出后倒15 mL熱的10 % HNO,使用超聲波震蕩溶 解30 min左右,待固體完全溶解后,將溶液轉移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀釋至刻度,搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中,上機測定。
(3) 熔融分解樣品:稱取樣品100mg于剛玉坩堝中,廣東電感耦合等離子體質譜儀,加入1 g Na2O2,用細玻璃棒充分攪拌均勻后, 再覆蓋一層Na2O2 (約0.5 g),置于700r的馬弗爐中熔融15 min,取出,電感耦合等離子體質譜儀廠家,待室溫冷卻后,將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中,在電熱板上加熱5分鐘左右,取下后沖洗坩堝,將坩堝中熔融物轉移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上機測定。
從結果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結果,Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效,
同位素及內標元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號會隨時間而發(fā)生漂移,而且化妝品樣品在分
析時的基體效應明顯,被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應,使用內標元素,可以有效補償信號漂移和基體效應。 內標元素應選擇和目標元素性質相近、待側試樣不含有且不會對目標元素測定產生干擾的元素,常用的內標元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測試過程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內標元素。在內標液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測結果。各待測同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內標元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術要求,實驗結果表明:方法具有簡便、準確、快速的特點,具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時測定。
ICP-MS 電感耦合等離子體質譜法是將被測物質用電感耦合等離子體離子化后,按離子的質荷比分離,測量各種離子譜峰的強度的一種分析方法。自1983 年臺商品化生產以來,就在不斷改善中得到廣泛應用ICP-MS 技術的分析能力可以取代傳統(tǒng)的無機分析技術如電感耦合等離子體光譜技術、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準確測量等。
鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質譜儀icp-ms是將被測物質用電感耦合等離子體離子化后,按離子的質荷比分離,測量各種離子
譜峰的強度的一種分析方法。是20 世紀80
年代發(fā)展起來的新的分析測試技術。它以的接口技術將ICP-MS 的
高溫(7000 K)電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描的優(yōu)點相結合而形成一種新型的元素和同位素分析技術,
可分析幾乎地球上所有元素。具有檢出限低,線性動態(tài)范圍寬,譜線簡單,干擾少,分析精度高,速度快,多元
素同時分析,檢測模式靈活等優(yōu)點。
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