ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. ?酸化或溶解樣品
樣品一般需要行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.
2. ?選擇目標分析物和目標同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. ?行掃描以便識別出存在的干擾
可以行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。
4. ? 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會使用外標定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方
法可以使用。
5. ?選擇合適的內標元素
內標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。
6. ?能進行基體匹配
將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準確的結果數(shù)據(jù)。
7. ?進行質量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd ?Source Standard)或者有證標準物質 (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。
ICP-MS 質譜儀是一種常用的元素分析和同位素分析儀器,它可以同時分析多種元素,并提供元素的同位素組成信息。下面是使用 ICP-MS 質譜儀進行元素分析和同位素分析的一般步驟:
樣品前處理:將樣品進行適當?shù)那疤幚恚员銓⒋郎y元素從基體中分離出來,并將其轉化為易于電離的形式。常用的前處理方法包括濕法消解、干法灰化、微波消解等。
進樣:將前處理后的樣品引入 ICP-MS 質譜儀中。常用的進樣方法包括液體進樣、氣體進樣和固體進樣等。
電離和傳輸:在 ICP-MS 質譜儀中,樣品被電離成離子,并通過質譜儀的離子傳輸系統(tǒng)傳輸?shù)劫|量分析器中。
質量分析:在質量分析器中,國產(chǎn)ICP-MS質譜儀廠家,離子被分離成不同的質量數(shù),國產(chǎn)ICP-MS質譜儀價格,并通過檢測器檢測到。常用的質量分析器包括四極桿、飛行時間質譜儀等。
數(shù)據(jù)處理和分析:ICP-MS 質譜儀產(chǎn)生的數(shù)據(jù)需要進行適當?shù)臄?shù)據(jù)處理和分析,以獲得待測元素的濃度和同位素組成信息。常用的數(shù)據(jù)處理和分析軟件包括 Masslynx、ICP-MS Data Analysis、ICP-OES Data Analysis 等。
需要注意的是,ICP-MS 質譜儀的使用需要經(jīng)過培訓和授權,并且需要嚴格遵守操作規(guī)程和安全注意事項。
在20世紀80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡單樣品的分析上, 隨著應用的深入和被分析樣品的復雜化,90年代ICP-MS在一方面被用來完成極為困難的分析任務,其樣品處理 和進樣裝置常常需要作特別的考慮和設計,甚至整個儀器都需改裝,而在另一方面,作為快速、簡便、有力的分析工具,國產(chǎn)ICP-MS質譜儀,ICP-MS正逐漸應用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中,每天可測量數(shù)百個樣品,提供大量的數(shù)據(jù)。
就儀器本身而言,國產(chǎn)ICP-MS質譜儀廠家,以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術已經(jīng)成熟并實現(xiàn)了商業(yè)化,這種高分辨率的能力在許多應用領域中都是很有價值的。以多接收檢測器代替單接收檢測器也是儀器發(fā)展的趨勢,尤其是對同位 素比值精密分析來說這是極為必要的。多種儀器的一體化,如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體,F(xiàn)inniganMAT公司的Sola型則可以實現(xiàn)ICP源與GD源的自動轉換,儀器的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強大,整個儀器的自動化程度會不斷提高。以飛行時間為質量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由 LECO和GBC公司實現(xiàn)了商品化。
在所有ICP-MS技術的發(fā)展和改進中,進樣及聯(lián)用技術始終是其為活躍的研究領域之一,盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進樣裝置已經(jīng)實現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進行耦合,但這方面的研究 和應用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的重點。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動化的樣品預處理技術,并使多種分析技術 的在線聯(lián)機檢測成為可能,這對核工業(yè)中中、強性的樣品分析來說往往是至關重要的。隨著人們對生物學、核工業(yè)等領域中元素的存在形態(tài)日益重視,色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術已經(jīng)得到了長足的發(fā)展和應用。
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