微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素
鋼研納克PlasmaMS 300型
ICP-MS
樣品測定的精密度在5.0%~8.9%,方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg,方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性,回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時,3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。
我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品,是不可以讓小孩隨意碰觸,是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質(zhì),其中重金屬超標是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中,、鎘、鉛這
三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生,對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前,市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒,那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題,就這個問題展開調(diào)查。
2.1儀器試劑
2.1.1儀器
鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2試驗方法
2.2.1電池樣品的制備
除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝,用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池,取出糊狀電解液,石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料,將材料切碎混勻,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2標準系列的配制
2.2.2.1標準工作液的配制:將Hg、Cd、Pb標準溶液(1.0mg ?
mL-1)稀釋成如下表1梯度的單標校正液(瞄/L)
標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度
2.2.2.2內(nèi)標工作液的配制:將Rh標準溶液(1.0mg ? mL-1)稀釋成50 gg/L的內(nèi)標標準溶液,標準溶液為2% HNO3。
2.2.3樣品的微波消解
稱取0.25 g的樣品到消解罐中,緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸,靜置2分鐘后,置于微波消解儀中按以
2.2.4樣品的ICP-MS測定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。
ICP-MS的前處理方法包括
1、稀釋和溶解:適合直接溶解的液體或固體樣品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于無機酸獲有機酸的固體樣品,部分金屬和非金屬固體樣品
3、微波消解:難溶的土壤、合金、礦石等樣品
4、密閉悶罐消解1:密閉環(huán)境,高壓消解,普通酸溶無法完全消解樣品可以嘗試該方法
5、熔融:采用熔劑高溫狀態(tài)下熔融,一般地質(zhì)礦樣使用該方法居多
6、基體分離:色譜、離心、電熱蒸發(fā)等
要確保 ICP-MS 質(zhì)譜儀的分析性能符合要求,可以考慮以下幾個方面:
校準和標準化:定期進行儀器的校準和標準化,使用標準物質(zhì)進行校準,以確保儀器的測量結(jié)果準確可靠。
質(zhì)量控制:進行質(zhì)量控制措施,如空白樣品、標準樣品、重復樣品等的檢測,以監(jiān)測儀器的穩(wěn)定性和準確性。
儀器維護:按照儀器的操作手冊進行定期的維護和保養(yǎng),包括清洗、更換耗材、檢查部件等,確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。
樣品前處理:優(yōu)化樣品前處理方法,確保樣品制備的一致性和可靠性,以減少干擾和誤差。
培訓和經(jīng)驗:操作人員應接受充分的培訓,了解儀器的操作和分析方法,積累豐富的經(jīng)驗,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀價格,以正確操作和解讀儀器的分析結(jié)果。
定期驗證:定期進行儀器性能的驗證和評估,與其他可靠的分析方法進行比對或參加能力驗證活動。
環(huán)境條件:確保儀器的工作環(huán)境符合要求,如溫度、濕度、電磁場等,以避免環(huán)境因素對儀器性能的影響。
數(shù)據(jù)分析和審查:對分析數(shù)據(jù)進行仔細的審查和分析,發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果時,及時進行調(diào)查和糾正。
供應商支持:與儀器供應商保持良好的溝通,及時獲取技術(shù)支持、固件更新和維修服務。
方法開發(fā)和優(yōu)化:根據(jù)具體的分析任務,開發(fā)和優(yōu)化合適的分析方法,以提高儀器的分析性能。
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