ICP-MS裝機量已在8000臺以上,僅中國目前每年的新增裝機數(shù)就超過500臺。近三年來,國際上ICP?MS 的主要生產(chǎn)商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號,PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號, 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產(chǎn)線的收購,并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號,而我國鋼研納克推出了國產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS
300 。
四極桿ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)由進樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部
分組成(部分型號還包括用以消除干擾的反應(yīng)池部分),此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結(jié)構(gòu)部分,看近年來的技術(shù)進展。
PLASMAMS 300 的進樣系統(tǒng)包括了蠕動泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個部件都關(guān)
系到能否都將樣品以恒定準確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設(shè)置、 不同條件下,都會影響到靈敏度、背景、穩(wěn)定性、以及由氣體引入的干擾物。
蠕動泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩(wěn)定性
樣品沖洗 – 需要時候用正確的泵管(winding)和沖洗時間(rinse time)
使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確,電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家,都會導(dǎo)致噪音的產(chǎn)生,進而影響檢測信號 的穩(wěn)定性。因此,應(yīng)該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下,并且不使用的時候,需要
松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens),并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下,讓泵管
放松。
樣品以什么速率被傳輸?shù)椒浅V匾?。不同由于制造參?shù)不同,電感耦合等離子體質(zhì)譜,其對應(yīng)的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高,電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家,會影響信號穩(wěn)定性,并且會導(dǎo)致氧化物(Oxides, 基于氣體產(chǎn)生的干擾)產(chǎn)率升高。
問
分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?
2、的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯(lián)系廠家吧!否則,分子泵壞了可麻煩了!
問
2、會不會是鹽的干擾問題,海水樣品中的鹽濃度超高的,不過應(yīng)該不會偏離太大,正負應(yīng)該在10%左右吧,太大就要看你的內(nèi)標液配置是否有問題了,還有可能是樣品污染問題,很多方面呢,自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下,應(yīng)該能找出原因的。
問
今天開機后點火,總是剛點著就滅了,一直點不著!
答
1、將氣壓力調(diào)大一點,電感耦合等離子體質(zhì)譜價格,把錐和炬管從裝一次。
2、可能是氣不純,也可能是錐沒有裝好。
3、一是點火過程中的真空度不夠,如果,真空沒有問題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大,如果超過10V點火就不是很順利。
4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。
問
MS的穩(wěn)定時間究竟有多長,4小時以后,Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb,重質(zhì)量數(shù)變化不大,輕質(zhì)量變化大,特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?
答
1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯,驗收時2小時的5種元素的計數(shù)RSD
2、錐的問題。
3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象,可將錐取出清洗或換新錐。
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