固體中氮分析原理
鋼中的雜質(zhì)氮是在冶煉、加工等過程中由原材料及氣氛中吸入、殘留于鋼中造成的。在一定情況下,氮也作為一種重要的合金元素從中間合金或用滲入的方式加入。氮在鋼中的含量因冶煉方式、熱處理制度和鋼種的合金成份而變動(dòng),一般為 0.001%-0.50%,若經(jīng)氮化處理,鋼件表層的氮量可達(dá) 1%-6%。鋼中的氮絕大部分是與合金元素形成氮化物或碳氮化物,部分以原子狀態(tài)固溶于鋼中,較少數(shù)情況下,氮以分子狀態(tài)夾雜于氣泡中或吸附在鋼的表面。氮是一種形成穩(wěn)定奧氏體能力很強(qiáng)的元素,可在不降低塑性的前提下提高鋼的硬度、強(qiáng)度和耐腐蝕性。氮與鉻、鎢、鉬等元素形成彌散穩(wěn)定的氮化物后將極度地提高鋼的蠕變和持久強(qiáng)度。對鋼件表面滲氮處理得到高度彌散的氮化物層,可獲得良好的綜合力學(xué)性能。氮還影響鋼的電磁性能。如在硅鋼中,含有氮化鋁將導(dǎo)致矯頑力增大和導(dǎo)磁率降低,但利用硫化錳和氮化鋁的有利夾雜,可以穩(wěn)定地獲得大晶粒的高取向組織和高磁感的冷軋硅鋼片。氮對鋼液有不利影響,如使低碳鋼在提高強(qiáng)度和硬度的同時(shí)韌性降低,缺口敏感性增加,并產(chǎn)生蘭脆現(xiàn)象同時(shí),當(dāng)?shù)枯^高時(shí)將使鋼的宏觀組織疏松,甚至產(chǎn)生氣泡,使熱或冷的變形加工發(fā)生困難。因此,對鋼中氮進(jìn)行測定和了解,為控制冶煉和加工工藝提供了技術(shù)參數(shù)指導(dǎo),具有重要的意義。自從六十年代初 A.M.Baccemah 等人將脈沖加熱技術(shù)應(yīng)用于金屬中氣體分析以來,這種方法得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展,利用該技術(shù)制成的氣體分析儀不斷完善并發(fā)展,逐步趨于智能化,簡便化。越來越多的實(shí)驗(yàn)室都選用儀器來完成樣品的分析,避開化學(xué)法中配制溶液、選擇溶液等復(fù)雜操作。目前高溫合金、生鐵及鑄鐵、金屬功能材料等金屬中氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法(JISG1228-86, ISO10720:1997)適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。
氧氮分析儀檢出限
氧含量測定的前提是要求空白低且穩(wěn)定。 氧空白值主要是由石墨坩堝、 助熔劑、 載氣以及爐膛空白等引起的。在4.
5KW 的分析功率下, 使用高純免洗鎳囊進(jìn)行測定。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 氧空白值是 0. 0030% , 標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0. 000 1% 。 以空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍計(jì)算出氧的檢出限為 0. 000 3% , 以空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的 10 倍計(jì)算出氧的測定下限為 0. 001% 。
氧氮?dú)浞治鰞x的具體操作方法
氧氮?dú)浞治鰞x的具體操作方法可能會因品牌、型號、功能等因素而有所不同,以下是一些常見的操作步驟:
開機(jī)預(yù)熱:打開分析儀的電源,等待儀器預(yù)熱完成,開啟水源、氣源。
調(diào)整參數(shù):根據(jù)待測樣品的種類,調(diào)整分析儀的參數(shù),如分析功率、分析時(shí)間等。
樣品制備:根據(jù)分析材料的種類進(jìn)行樣品制備,保持樣品新鮮、無污染。
進(jìn)樣:將制備好的待測樣品投入分析儀中,進(jìn)行分析。
數(shù)據(jù)讀?。旱却治鰞x的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,讀取氧、氮、氫的含量。
關(guān)機(jī):分析結(jié)束后關(guān)閉分析儀的電源,關(guān)閉氣源,水源,清理儀器。
請注意,在操作氧氮?dú)浞治鰞x之前,請仔細(xì)閱讀使用手冊,價(jià)格,確保正確操作和維護(hù)儀器。同時(shí),為了保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,需要定期校準(zhǔn)和維護(hù)分析儀。
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