炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?
答
1、正常情況下,一年應(yīng)該沒問題的,不過你得時(shí)常注意你的錐哦!
2、錐孔處很容易積鹽份的,時(shí)間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。
問
請(qǐng)問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對(duì)其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
答
1、可以更換的流量的霧1化器;
2、霧1化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速,你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試;
3、霧化效率對(duì)靈敏度有很大影響,但是,霧1化器流速對(duì)靈敏度影響不大;
4、背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān);想降低背景值,主要還是用合格的去離子水比較有效;經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道,即,開機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn);盡量要避免過高濃度的樣品進(jìn)入,這樣會(huì)給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命;
5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號(hào)處理有關(guān),背景值與空白值不是同一個(gè)概念;
6、不妨加酒精試試,ICP-AES好用;
ICP-MS分析流程的建立
對(duì)于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2. 選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. 行掃描以便識(shí)別出存在的干擾
可以行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。
6. 能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小,電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. 進(jìn)行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標(biāo)樣(2nd Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。
問
分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?
2、的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯(lián)系廠家吧!否則,分子泵壞了可麻煩了!
問
2、會(huì)不會(huì)是鹽的干擾問題,海水樣品中的鹽濃度超高的,不過應(yīng)該不會(huì)偏離太大,正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧,太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問題了,還有可能是樣品污染問題,很多方面呢,自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下,應(yīng)該能找出原因的。
問
今天開機(jī)后點(diǎn)火,總是剛點(diǎn)著就滅了,一直點(diǎn)不著!
答
1、將氣壓力調(diào)大一點(diǎn),把錐和炬管從裝一次。
2、可能是氣不純,也可能是錐沒有裝好。
3、一是點(diǎn)火過程中的真空度不夠,如果,真空沒有問題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大,如果超過10V點(diǎn)火就不是很順利。
4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。
問
MS的穩(wěn)定時(shí)間究竟有多長,4小時(shí)以后,Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb,重質(zhì)量數(shù)變化不大,輕質(zhì)量變化大,特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?
答
1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯(cuò),驗(yàn)收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計(jì)數(shù)RSD<3%你測的Gu的濃度增大,是不是你的樣品溶液有所變化呢?
2、錐的問題。
3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象,可將錐取出清洗或換新錐。
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