纈沙坦結(jié)構(gòu)具有手性中心,硅過濾洗滌二合一,在精制純化過程,過濾洗滌二合一,纈沙坦在溶劑中加熱溶清條件下,其手型中心容易消旋化,生成D型纈沙坦異構(gòu)體(EP藥典雜質(zhì)A),鈷酸鋰過濾洗滌二合一,導(dǎo)致精制品纈沙坦光學(xué)純度有所降低。目前關(guān)于去除D型纈沙坦異構(gòu)體,現(xiàn)有報道大多采用單純酯溶劑或混合性醇酯溶劑對纈沙坦進(jìn)行反復(fù)精制,使用該類精制方法缺點是,經(jīng)生產(chǎn)放大后,三元材料過濾洗滌二合一,纈沙坦隨精制提純及烘干過程時間延長,其D型纈沙坦異構(gòu)體不斷增大,對去除D型纈沙坦異構(gòu)體不利,且烘干時間長,殘留溶劑較高,不適合高標(biāo)準(zhǔn)纈沙坦的工業(yè)化生產(chǎn)。
橡膠硫化促進(jìn)劑M的精制新工藝,其充分利用原料,成本低,工藝簡單,節(jié)能環(huán)保。全密閉過濾洗滌干燥一體機(jī)的工藝步驟為:
(1) 將粗橡膠硫化促進(jìn)劑M鈉鹽溶液加到反應(yīng)釜中,加水,使鈉鹽質(zhì)量濃度控制在55~65%,滴加稀硫酸,中和溶液pH至7~10;
(2) 向上道工序所得溶液中加入萃取劑,然后通入純氧,反應(yīng)溫度控制在40~50℃,萃取劑為水、27.5wt%和 93wt%硫酸的混合溶液;
(3) 向步驟(2)所得溶液中加入稀硫酸,調(diào)節(jié)pH值至5~9,三合一反應(yīng)釜的攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速為50~60r/min;
有些物料過濾完以后,還要進(jìn)行多次洗滌。反應(yīng)過濾干燥多功能機(jī)用于對物料的反復(fù)多次洗滌是十分理想的設(shè)備。物料在機(jī)內(nèi)壓干后,可在頂部洗滌液入口加入洗滌液, 然后通過空心軸和空心螺帶的攪拌,對濾餅進(jìn)行均勻再漿,再漿攪拌均勻后再把物料壓干。若洗滌一次不夠,可進(jìn)行多次洗滌,這時重復(fù)上述步驟多次即可,操作十分方便,勞動強(qiáng)度極低。
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